摘要

　　本研究以 99% 氧化鋁陶瓷為研究對象，通過控制不同燒結溫度（1550℃、1600℃、1650℃）制備陶瓷樣品，系統(tǒng)探究燒結溫度對氧化鋁陶瓷顯微結構、力學性能及介電性能的影響規(guī)律。采用 X 射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、萬能材料試驗機及阻抗分析儀等表征手段，結合具體性能測試數據（如 1600℃燒結樣品抗彎強度達 385MPa，介電常數為 9.2），明確了 1600℃為最優(yōu)燒結溫度。該研究為高性能氧化鋁陶瓷在電子封裝、耐磨零部件等領域的應用提供了關鍵技術參數與理論支撐，填補了中高溫燒結區(qū)間氧化鋁陶瓷性能調控的研究空白。

　　1. 實驗過程

　　本實驗以高純度氧化鋁粉末（純度 99.9%，平均粒徑 1.2μm，山東某新材料公司生產）為原料，采用傳統(tǒng)干壓成型 - 無壓燒結工藝制備樣品，具體步驟如下：

　　1.1 原料預處理與成型

　　首先將氧化鋁粉末與聚乙烯醇（PVA，質量分數 5%）粘結劑按比例混合，在行星式球磨機中以 200r/min 轉速濕法球磨 6h，確保物料均勻分散。球磨完成后，將漿料置于 80℃真空干燥箱中干燥 12h，去除水分并破碎過 80 目篩，得到流動性好的陶瓷粉料。隨后采用液壓成型機，在 20MPa 壓力下將粉料壓制成 Φ30mm×5mm 的圓片試樣和 4mm×4mm×30mm 的長條試樣，保壓時間為 30s，每個溫度組制備 5 個平行樣品，以減少實驗誤差。

　　1.2 燒結工藝

　　將成型后的生坯放入箱式電阻爐中，采用分段升溫制度：從室溫升至 600℃，升溫速率為 2℃/min，保溫 2h 以去除粘結劑（避免升溫過快導致生坯開裂）；隨后以 5℃/min 速率升至目標燒結溫度（1550℃、1600℃、1650℃），保溫 4h 使晶粒充分生長與致密化；最后以 3℃/min 速率降溫至室溫，防止樣品因熱應力產生缺陷。整個燒結過程在空氣氣氛下進行，無需特殊保護氣體，降低工業(yè)應用成本。

　　1.3 性能測試與表征

　　物相分析：使用日本理學 D/max-2500 型 X 射線衍射儀（XRD）對樣品進行物相表征，測試條件為 Cu 靶（λ=0.154nm），管壓40kV，管流 40mA，掃描范圍 2θ=10°-80°，掃描速率 5°/min。通過 XRD 圖譜分析樣品的晶體結構，計算特征峰（如 α-Al?O?的（113）晶面）的相對強度，判斷是否存在雜質相（如 SiO?、MgO 等）。

　　顯微結構觀察：采用荷蘭 FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品斷面顯微結構，樣品需經噴金處理（鍍層厚度約 10nm）以提高導電性，加速電壓為 20kV。通過 SEM 圖像統(tǒng)計晶粒尺寸（采用截距法，每個樣品統(tǒng)計 50 個以上晶粒），觀察氣孔分布與形貌，計算樣品致密度（采用阿基米德排水法，公式為ρ= m?ρ 水 /(m? - m?)，其中 m?為樣品干重，m?為樣品水中重量，m?為樣品濕重）。

　　力學性能測試：使用上海三思 CMT5105 型萬能材料試驗機測試樣品抗彎強度，采用三點彎曲法，跨距為 20mm，加載速率為 0.5mm/min，每個溫度組測試 5 個樣品，取平均值作為最終結果；通過維氏硬度計（HV-1000）測試樣品硬度，加載力為 10N，保壓時間 15s，每個樣品測試5 個不同位置，去除大值與小值后取平均。

　　介電性能測試：采用美國 Agilent E4980A 阻抗分析儀測試樣品介電常數與介損角正切，測試頻率范圍為 1kHz-1MHz，測試溫度為室溫（25℃），每個樣品測試 3 次，確保數據重復性。

　　2. 結構分析

　　2.1 物相結構分析

　　XRD 測試結果顯示（圖 1），不同燒結溫度下的樣品均僅出現 α-Al?O?的特征衍射峰（PDF#01-1307），未檢測到雜質相，表明在實驗溫度范圍內，氧化鋁粉末完全燒結成純α-Al?O?相，且燒結溫度未改變樣品的晶體結構。其中 1600℃燒結樣品的特征峰強度高（（113）晶面峰強度為 2800cps），高于 1550℃（2200cps）與 1650℃（2500cps）樣品，說明該溫度下樣品結晶度好，晶體排列更規(guī)整，這為好的性能奠定了結構基礎。

　　2.2 顯微結構分析

　　SEM 圖像分析表明（圖 2），燒結溫度對氧化鋁陶瓷的顯微結構影響顯著：1550℃燒結樣品中存在較多氣孔（氣孔率約 8%），晶粒尺寸較?。ㄆ骄? 2.5μm），且晶粒分布不均勻，存在部分未充分燒結的團聚體，致密度僅為 90%；1600℃燒結樣品斷面平整，氣孔數量大幅減少（氣孔率降至 2%），晶粒呈均勻等軸狀生長，平均粒徑增至 4.0μm，致密度提升至 96.5%，達到高密度陶瓷標準（致密度≥95%）；而 1650℃燒結樣品出現明顯晶粒異常長大現象（平均粒徑 6.5μm），晶粒邊界出現微裂紋，氣孔率回升至 5%，致密度降至 93%，這是由于過高溫度導致晶粒過度生長，晶粒間結合力減弱，產生結構缺陷。

　　2.3 性能與結構關聯性分析

　　結合性能測試數據與結構分析可知，陶瓷性能與顯微結構存在直接關聯：1600℃樣品因致密度高（96.5%）、晶粒均勻（4.0μm），抗彎強度達到 385MPa，顯著高于 1550℃（290MPa）與 1650℃（320MPa）樣品；維氏硬度也以 1600℃樣品最高（1650HV），而1650℃樣品因晶粒異常長大，硬度降至 1520HV。在介電性能方面，1600℃樣品介電常數為 9.2（1kHz），介損角正切為 0.002，表現出好的絕緣性能，這是因為低氣孔率減少了空氣（介電常數≈1）對整體介電性能的影響，而 1550℃樣品因氣孔率高，介電常數降至 8.5，1650℃樣品因微裂紋存在，介損角正切增至 0.004。

　　實際應用場景中，若將該氧化鋁陶瓷用于電子封裝基板，需同時滿足高絕緣性（介損<0.005）與一定力學強度（抗彎強度>300MPa），1600℃燒結樣品可完全滿足需求；而用于耐磨閥門芯時，對硬度要求更高（HV>1600），1600℃樣品同樣具備優(yōu)勢，這進一步驗證了最優(yōu)燒結溫度選擇的合理性。

　　3. 結論

　　本研究通過控制燒結溫度成功制備了高性能 99% 氧化鋁陶瓷，實驗結果表明，燒結溫度對陶瓷的顯微結構與性能具有顯著調控作用，且三者之間存在明確的關聯性：適當提高燒結溫度可促進晶粒生長與致密化，提升材料力學與介電性能，但溫度過高會導致晶粒異常長大與結構缺陷，反而使性能下降。

　　確定 1600℃為該氧化鋁陶瓷的最優(yōu)燒結溫度，在此溫度下制備的樣品綜合性能好：物相為純 α-Al?O?相，致密度達 96.5%，平均晶粒尺寸 4.0μm，抗彎強度 385MPa，維氏硬度 1650HV，介電常數 9.2（1kHz），介損角正切0.002，各項性能指標均滿足電子封裝、耐磨零部件等領域的應用要求。

　　本研究采用的傳統(tǒng)干壓成型 - 無壓燒結工藝具有操作簡單、成本低、易于工業(yè)化生產的優(yōu)勢，所獲得的燒結工藝參數與性能數據可為氧化鋁陶瓷的規(guī)模化制備提供直接參考。同時，研究明確了顯微結構（致密度、晶粒尺寸、氣孔率）對陶瓷性能的影響機制，為其他陶瓷材料（如氧化鋯、氮化硅陶瓷）的性能調控提供了理論借鑒。

　　后續(xù)研究可進一步探索燒結助劑（如 MgO、SiO?）對氧化鋁陶瓷性能的優(yōu)化作用，或采用熱壓燒結、微波燒結等先進工藝縮短燒結時間、降低燒結溫度，以進一步提升材料性能與生產效率，拓展其在高溫、高壓等極端環(huán)境下的應用范圍。（更多資訊請關注先進材料應用公眾號哦?。?/span>