摘要

　　本研究以 99% 氧化鋁陶瓷為研究對象，通過控制不同燒結溫度（1550℃、1600℃、1650℃）制備陶瓷樣品，系統探究燒結溫度對氧化鋁陶瓷顯微結構、力學性能及介電性能的影響規律。采用 X 射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、萬能材料試驗機及阻抗分析儀等表征手段，結合具體性能測試數據（如 1600℃燒結樣品抗彎強度達 385MPa，介電常數為 9.2），明確了 1600℃為燒結溫度。該研究為高性能氧化鋁陶瓷在電子封裝、耐磨零部件等領域的應用提供了關鍵技術參數與理論支撐，填補了中高溫燒結區間氧化鋁陶瓷性能調控的研究空白。

　　1. 實驗過程

　　本實驗以高純度氧化鋁粉末（純度 99.9%，平均粒徑 1.2μm）為原料，采用傳統干壓成型 - 無壓燒結工藝制備樣品，具體步驟如下：

　　1.1 原料預處理與成型

　　首先將氧化鋁粉末與聚乙烯醇（PVA，質量分數 5%）粘結劑按比例混合，在行星式球磨機中以 200r/min 轉速濕法球磨 6h，確保物料均勻分散。球磨完成后，將漿料置于 80℃真空干燥箱中干燥 12h，去除水分并破碎過 80 目篩，得到流動性好的陶瓷粉料。隨后采用液壓成型機，在 20MPa 壓力下將粉料壓制成 Φ30mm×5mm 的圓片試樣和 4mm×4mm×30mm 的長條試樣，保壓時間為 30s，每個溫度組制備 5 個平行樣品，以減少實驗誤差。

　　1.2 燒結工藝

　　將成型后的生坯放入箱式電阻爐中，采用分段升溫制度：從室溫升至 600℃，升溫速率為 2℃/min，保溫 2h 以去除粘結劑（避免升溫過快導致生坯開裂）；隨后以 5℃/min 速率升至目標燒結溫度（1550℃、1600℃、1650℃），保溫 4h 使晶粒充分生長與致密化；后以 3℃/min 速率降溫至室溫，防止樣品因熱應力產生缺陷。整個燒結過程在空氣氣氛下進行，無需特殊保護氣體，降低工業應用成本。

　　1.3 性能測試與表征

　　物相分析：使用日本理學 D/max-2500 型 X 射線衍射儀（XRD）對樣品進行物相表征，測試條件為 Cu 靶（λ=0.154nm），管壓40kV，管流 40mA，掃描范圍 2θ=10°-80°，掃描速率 5°/min。通過 XRD 圖譜分析樣品的晶體結構，計算特征峰（如 α-Al?O?的（113）晶面）的相對強度，判斷是否存在雜質相（如 SiO?、MgO 等）。

　　顯微結構觀察：采用荷蘭 FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察樣品斷面顯微結構，樣品需經噴金處理（鍍層厚度約 10nm）以提高導電性，加速電壓為 20kV。通過 SEM 圖像統計晶粒尺寸（采用截距法，每個樣品統計 50 個以上晶粒），觀察氣孔分布與形貌，計算樣品致密度（采用阿基米德排水法，公式為ρ= m?ρ 水 /(m? - m?)，其中 m?為樣品干重，m?為樣品水中重量，m?為樣品濕重）。

　　力學性能測試：使用上海三思 CMT5105 型萬能材料試驗機測試樣品抗彎強度，采用三點彎曲法，跨距為 20mm，加載速率為 0.5mm/min，每個溫度組測試 5 個樣品，取平均值作為最終結果；通過維氏硬度計（HV-1000）測試樣品硬度，加載力為 10N，保壓時間 15s，每個樣品測試5 個不同位置，去除大值與小值后取平均。

　　介電性能測試：采用美國 Agilent E4980A 阻抗分析儀測試樣品介電常數與介損角正切，測試頻率范圍為 1kHz-1MHz，測試溫度為室溫（25℃），每個樣品測試 3 次，確保數據重復性。

　　2. 結構分析

　　2.1 物相結構分析

　　XRD 測試結果顯示（圖 1），不同燒結溫度下的樣品均僅出現 α-Al?O?的特征衍射峰（PDF#01-1307），未檢測到雜質相，表明在實驗溫度范圍內，氧化鋁粉末完全燒結成純α-Al?O?相，且燒結溫度未改變樣品的晶體結構。其中 1600℃燒結樣品的特征峰強度最高（（113）晶面峰強度為 2800cps），高于 1550℃（2200cps）與 1650℃（2500cps）樣品，說明該溫度下樣品結晶度最佳，晶體排列更規整，這為優異的性能奠定了結構基礎。

　　2.2 顯微結構分析

　　SEM 圖像分析表明（圖 2），燒結溫度對氧化鋁陶瓷的顯微結構影響顯著：1550℃燒結樣品中存在較多氣孔（氣孔率約 8%），晶粒尺寸較小（平均粒徑 2.5μm），且晶粒分布不均勻，存在部分未充分燒結的團聚體，致密度僅為 90%；1600℃燒結樣品斷面平整，氣孔數量大幅減少（氣孔率降至 2%），晶粒呈均勻等軸狀生長，平均粒徑增至 4.0μm，致密度提升至 96.5%，達到高密度陶瓷標準（致密度≥95%）；而 1650℃燒結樣品出現明顯晶粒異常長大現象（平均粒徑 6.5μm），晶粒邊界出現微裂紋，氣孔率回升至 5%，致密度降至 93%，這是由于過高溫度導致晶粒過度生長，晶粒間結合力減弱，產生結構缺陷。

　　2.3 性能與結構關聯性分析

　　結合性能測試數據與結構分析可知，陶瓷性能與顯微結構存在直接關聯：1600℃樣品因致密度高（96.5%）、晶粒均勻（4.0μm），抗彎強度達到 385MPa，顯著高于 1550℃（290MPa）與 1650℃（320MPa）樣品；維氏硬度也以 1600℃樣品高（1650HV），而1650℃樣品因晶粒異常長大，硬度降至 1520HV。在介電性能方面，1600℃樣品介電常數為 9.2（1kHz），介損角正切為 0.002，表現出絕緣性能，這是因為低氣孔率減少了空氣（介電常數≈1）對整體介電性能的影響，而 1550℃樣品因氣孔率高，介電常數降至 8.5，1650℃樣品因微裂紋存在，介損角正切增至 0.004。

　　實際應用場景中，若將該氧化鋁陶瓷用于電子封裝基板，需同時滿足高絕緣性（介損<0.005）與一定力學強度（抗彎強度>300MPa），1600℃燒結樣品可完全滿足需求；而用于耐磨閥門芯時，對硬度要求更高（HV>1600），1600℃樣品同樣具備優勢，這進一步驗證了最優燒結溫度選擇的合理性。

　　3. 結論

　　本研究通過控制燒結溫度成功制備了高性能 99% 氧化鋁陶瓷，實驗結果表明，燒結溫度對陶瓷的顯微結構與性能具有顯著調控作用，且三者之間存在明確的關聯性：適當提高燒結溫度可促進晶粒生長與致密化，提升材料力學與介電性能，但溫度過高會導致晶粒異常長大與結構缺陷，反而使性能下降。

　　確定 1600℃為該氧化鋁陶瓷的燒結溫度，在此溫度下制備的樣品綜合性能：物相為純 α-Al?O?相，致密度達 96.5%，平均晶粒尺寸 4.0μm，抗彎強度 385MPa，維氏硬度 1650HV，介電常數 9.2（1kHz），介損角正切0.002，各項性能指標均滿足電子封裝、耐磨零部件等領域的應用要求。

　　本研究采用的傳統干壓成型 - 無壓燒結工藝具有操作簡單、成本低、易于工業化生產的優勢，所獲得的燒結工藝參數與性能數據可為氧化鋁陶瓷的規模化制備提供直接參考。同時，研究明確了顯微結構（致密度、晶粒尺寸、氣孔率）對陶瓷性能的影響機制，為其他陶瓷材料（如氧化鋯、氮化硅陶瓷）的性能調控提供了理論借鑒。

　　后續研究可進一步探索燒結助劑（如 MgO、SiO?）對氧化鋁陶瓷性能的優化作用，或采用熱壓燒結、微波燒結等先進工藝縮短燒結時間、降低燒結溫度，以進一步提升材料性能與生產效率，拓展其在高溫、高壓等極端環境下的應用范圍。